石油产品闪点与燃点测定—开口杯法

石油产品闪点与燃点测定—开口杯法

1  适用范围

    本方法适用于润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定

2  方法原理

    将试样装入坩埚中规定的刻线.**迅速升高试样的温度，然后缓慢升温,当接近闪点时，在规定的温度间隔，用*个小点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的*低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒钟时的*低温度，作为开口杯法燃点。

3   试剂

*铅汽油

仪器与材料

3.1开口闪点与燃点测定器  符合SH/T0318要求。

3.2温度计  0℃—400℃，*小分度值：1℃  注9.1

3.3酒*灯或电炉（测定闪点高于200℃的试样时，必须使用电炉）。

4 准备工作

4.1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或*水氯化钙。闪点低于*℃的试样脱水时*必加热，其他试样允许加热至50℃—80℃时再用脱水剂脱水。

4.2内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉或点燃的酒*上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5mm—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。

4.3试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚的下刻线处。）

4.4将装有试样的坩埚平稳地放置在开口闪点测定器的支架上的电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚的中央，与坩埚底部和试样表面的距离大致相等。

4.5测定装置应放在避风或较暗的地方并用防护屏围着，使发生闪火现象时能够看得更清楚。

5  操作步骤

5.1闪点

5.1.1加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预度闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。

5.1.2试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10mm—14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动。从坩埚的*边移至另*边所经过的时间为2S—3S。试样温度每升高2℃，应重复*次点火试验。点火器的火焰长度，应预*调整为3mm—4mm。

5.1.3试样液面上方*初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。

5.2 燃点

5.2.1继续上面的步骤对外坩埚进行加热，使试样的升温速度为每分钟升高4℃±1℃。然后按6.1.2所述用点火器的火焰进行点火试验。

5.2.2试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧*少于5秒，此时立即从温度计读出温度作为该试样燃点的测定结果。

6  大气压力对闪点和燃点影响的修正

6.1大气压力低于99.3KPa（745mmHg）时，试验所得的闪点和燃点t_o（℃）按下式进行修正（*确到1℃）。

           T_o=t＋△t

式中：t_o—相当于101.3KPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点℃。

t—在试验条件下测得的闪点或燃点℃。

△t—修正数℃

6.2大气压力在72.0-101.33KPa（540—760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按下式①或②计算。

       △t=（0.00015＋0.028） （101.3—P）7.5……………………①

       △t=（0.00015＋0.028） （760—P₁）…………………………  eq \o\ac(○,2)2

式中：P---试验条件下的大气压力 kpa

t ----在试验条件下测得的闪点或燃点（300℃以上仍按300℃计）℃

0.00015 ，0.028-------试验常数

7.5----大气压力换算系数

P₁---------试验条件下的大气压力，mmHg 。

注：对64.0—71.9kPa （480—539mmHg）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数Δt（℃）也可参照采用式（2）或（3）进行计算。此外，修正数Δt（℃）还可以下表2-6查出：

表2-6

7  允许差

7.1 取重复测定并经大气压修正后的两个闪点的算术平均值作为试样的闪点，同*操作者重复测定的两个闪点之差*应大于下列数值；

表2-7

7.2 取重复测定并经大气压修正后的两个燃点的算术平均值作为试样的燃点，同*操作者重复测定的两个燃点之差*应大于6℃.

8  附注

8.1  温度计要定期检定。

8.2  如果试样占在坩埚（内外边），则应倒出试样，洗净坩埚重装。

8.3  要除去试样表面的空气泡。

8.4  试样蒸汽的闪火同点火器的闪火*应混淆。如果闪火现象*够明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。

9  石油产品闪点测定—闭口杯法

9.1  分析方法

    闭口杯法。

9.2  适用范围

    本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的*低温度，称为闭口杯闪点。

9.3  方法原理

    试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将*小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的*低温度作为闪点。

9.4  设备仪器

9.4.1闭口闪点测定器：符合SH/T 0315 《闭口闪点测定器技术条件》。

9.4.2温度计：符合GB/T 514 《石油产品试验用液体温度计技术条件》。

9.4.3防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550—650毫米，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。

9.5  准备工作

9.5.1试样的水分超过0.05 时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或*水氯化钙进行，试样闪点估计低于*℃时*必加温，闪点估计高于*℃时，可以加热到50—80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。

9.5.2油杯要用*铅汽油洗涤，再用空气吹干。

9.5.3试样注入油杯时，试样和油杯的温度都*应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试样闪点低于50℃的试样时，应预*将空气浴冷却到室温（20±5℃）。

9.5.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3—

4 毫米。

9.5.5闪电测定器要放在避风和较暗的地方，才便利于观察闪点。为了有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。

9.5.6用检定过的气压计测出试验时的实际大气压力P。

9.6  分析步骤

9.6.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：

9.6.1.1试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要*断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。

9.6.1.2试验闪点高于50℃的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2—3℃，并还要*断进行搅拌。

9.6.2试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；

    对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。

试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这*位置1秒立即迅速回到原位。如果看*到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。

9.6.3在试样液面上方*初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到*初闪火之后，继续按照6.2进行点火试验，应能继续闪火。在*初闪火之后，如果再进行点火却看*到闪火，应更换试样重新试验；只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。

9.7  计算

9.7.1大气压力对闪点影响的修正

9.7.2观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在标准大气压力101.3千帕斯卡（KPa） 或760毫米汞柱时闪点修正数Δt（℃）：

      Δt＝0.25（101.3－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1）

      Δt＝0.0345（760－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（2）

      T＝t＋Δt┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（3）

式中：P——实际大气压力。式（1）中P的单位为千帕斯卡（KPa）；式（2）中P的单位为毫米汞柱。

      T——修约后的闪点，℃。

      t——观察到的闪点数值，℃。

      Δt——闪点修正数，℃。

9.7.3式（2）修正数Δt（℃）还可以从下表2-8查出：

表2-8

9.8  *密度

    用以下规定来判断结果的可靠性（95％置信水平）。

9.8.1重复性

同*操作者重复测定两个结果之差，*应超过以下数值：

表2.9

9.8.2再现性

由两个实验室提出两个结果之差，*应超过下列数值：

表2.10

注：本*密度的再现性*适用于20号航空润滑油。

9.9  报告

    取两次平行测定结果的算术平均值作为试验的闪点。

9.10  附注

    本方法参照ISO2719——1973。

    本方法引用标准:SH/T0315、GB/T 514。