微量水分测定仪是*种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、*度高等*点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、*细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等,可以说,只要是涉及对水分含量有要求的,都需要测定。
在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?
(*).使用环境的注意事项
1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,*容易达到平衡点.测试结果*稳定,数据忽高忽低。
2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。
3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
(二).进样操作的注意事项
1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的,*个样品有*个专用的进样器。如果是多个样品*用*个进样器,
3.进样之前*定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的*准确。
4. 进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。
5. 把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品*应与滴定池的内壁及电*接触。
6.要保证每次进样量的*致性。*致性越好,数据重复性越好。
(三).试剂*稳定时的注意事项
1. 使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂*容易到*点,这是在实验时*常见的*个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂*容易到*点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到*点。
2. 对做样频繁或试剂接近失效时试剂*容易到*点,可采取注入适量纯水来调节*下试剂的灵敏度,使其较快达到*点.
3. 试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂*容易到*点,此时应该尽快更换新的试剂。如果*有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节*下试剂的灵敏度,促使其达到*点.此时测出的结果仅能作为参考。