‌熔体流动速率的测试方法

*． 基本概念 1．什么是熔体流动速率？ 图1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器，在料筒的**部有*只口模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入*支活塞杆，在杆的*部压着砝码。 试验时，*将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样（塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆*部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。 塑料熔体流动速率（MFR），以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（MI）。 图1

1． 1定义 熔体流动速率是指热塑性材料在*定的温度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量， 单位为g/10min.

1．2 影响试验结果的因素

a． 负荷：加大负荷将使流动速率增加；

b． 温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布*均匀， 将给流动速率的测试带来很明显的*确定因素；

c．关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸*度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达*到要求，也将使测试数据偏小。

2． 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。

二． 熔体流动速率试验的技术要求 由于温度、负荷、机械零件的****项偏差，都会导致试验结果的*正确，因此，为了保证 试验结果的正确性，必须对这些参数很具体地确定下来。

1． 温度 由于在本试验中，**有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂**生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的，均标上“温控*度”这*项，其实是对用户提供了*个貌似高*度而实则是*有实际意义的指标。

1．1 温度数显准确度。 准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。*般来说，只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常（按****标准，下同）要求在0.5℃内。

1．2 温度波动 温度波动，指料筒内*论加料与否、温度稳定后的温度波动情况，这表征了设备的温度控制能力。

1．3 温度长时间稳定性 指料筒内*论加料与否，在经过*段长时间，如4h后，温度变化的数值，它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力，以及自身电子系统的漂移。通常要求*超过1℃。

1．4 温度分布 特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度，反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端*超过±1.5℃，低端*超过±1℃。

2． 负荷 根据测试标准，要求负荷的误差在0.5％以内。

3． 机械制造*度

a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格，有二种规格： 内径 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25 内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25

b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm±0.025mm，粗糙度0.25*，维氏硬度600；

c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合，粗糙度0.25*，维氏硬度500。

这里要提及的是，在活塞杆上有多根刻线，在料筒内加料后，活塞杆插入料筒，这时刻线都暴露在上面，料筒内近**部的熔体由于存在气泡等原因是*采用的，要等到活塞杆下移后达到***根刻线，才进入有效范围，至*上面刻线为止，多余部分也属*效。至于多根刻线，是根据*同****制定的要求而作的标志。

三． 试验参数的选择 看似繁多的技术参数，其实是仪器制造厂**的*务。供实验人员在操作时选用的，只有下列 三项：温度，负荷，口模。 在新标准中，1.180mm的口模已*再出现。而即使在以前的老标准中，1.180mm的口模也*少用到。

如**选择试验参数，在相关的****标准GB3682、**际标准ISO1133，美**标准（试验方法）ASTM D1238都已明确规定： 标准GB3682－2000中的附录B： 附 录 B 热塑性材料的试验条件 表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。

表 B1 材 料 条件（字母代号） 试验温度θ，℃ 标称负荷（组合）m nom,kg PS H 200 5.00 PE D 190 2.16 PE E 190 0.325 PE G 190 21.60 PE T 190 5.00 PP M 230 2.16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5.00 E/VAC B 150 2.16 E/VAC D 190 2.16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AES U 220 10.00 PC W 300 1.20 PMMA N 230 3.80 PB D 190 2.16 PB F 190 10.00 POM D 190 2.16 MABS U 220 10.00 标准GB3862－2000中的附录A： 附 录 A （标准的附录） 测定熔体流动速率的试验条件 所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表A1列出了已证明是适用的试验条件。 表A1

要注意的是，标准附表中明确说明了，对*包括在附录中的新的热塑性材料，也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。

四． 试验步骤

1．确定了试验条件，就可以具体地进行试验了。 a. 设置温度，待稳定；

b. 需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；

c. 将活塞杆拔出；

d. 加料，压实（应在1min内**成），重新插入活塞杆； e. 待4～6分钟（有规定的按规定，*般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）； f. 加砝码；

g. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的测试起始刻线； h. 计时，切样，可切数段； i. 称重；

j. 计算，取平均值；

k. 用纱布、**用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，*易清洗，可在表面涂*些润滑物，如石腊等。清洗*定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。

l. 口模清洗，用**用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模*必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有*易清洗的情况，同样可涂*些石腊等润滑物。

2．计算

通过上述操作过程，我们对每*段样条，取得了二个数值： 样条的质量－m，g 该样条流出的时间－t，s

因为我们的定义是：每10min（即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t，**定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样： MFR＝600.m/t

式中，m、t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。

五． 自动测试方法

综上所述，在整个试验过程中，测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔

切割下来，这里附带有许多人工操作的误差因素，同时，如果流动速率很大的话，试验人员根本来*及切割操作，而如果是很小的速率，流下*段需要花费半小时甚至更长的时间，操作者的劳动强度是很大的（思想紧张）。因此，自动的试验方法很有必要。

自动测试有二种方法：*种是：预*设定熔体流出的体积，然后对该体积的熔体的流出时间自动记录，这是**内外通行的做法；另*种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之，流出熔体的体积和流出时间是**要知道的数值，而只要知道了熔体的密度，就可以知道流出的这*段熔体的质量。我们回想*下原*的定义，就可计算出熔体流动速率MFR了： MFR＝600.m/t 将m＝πr2.L.ρ代入 MFR＝600.πr2.L.ρ/ t

式中：πr2活塞和料筒的平均截面积0.711 cm2，r为料筒内孔平均半径；

L－预*设定的活塞杆下移距离（*般为1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔体的密度，对PE，ρPE190℃ ＝0.7636 g/cm3, 对PP，ρPP230℃＝0.7386 g/cm3 经简化得： MFR＝F/t

式中：F－系数，参见下表*： 材 料 试验温度 行程长度 F PE 190℃ 2.54cm 826 0.635cm 207 PP 230℃ 2.54cm 799 0.635cm 200

熔体的体积**是由活塞杆的行程决定的，这样，只要选定行程（*般在仪器上已设置若干规格），记录计时数值，就可很容易得到熔体流动速率，而减少了很多的人为误差。

使用自动测试方法，还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率，这在人工测试时简直是*可能的。

六． 熔体密度的测定

上面在自动测试的方法介绍中，已经提到了熔体密度这*概念及其作用，对于PE，PP，*论其熔体流动速率如**，在特定的温度下，其熔体密度是*个常数*，对熔体流动速率的测定带

来很多方便，但毕竟有许多材料，*有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定（注意，仅对被测的批次有效）。 将仪器设置在自动测试工作状态，选择行程（25.4/6.35/等等），从计时器自动计时开始，切割*次，至记时结束为止，再切割*次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。

同样，现在的已知条件是：该样条的质量（m）、该样条在熔融状态下的体积（V= L.πr2）。于是，可得出下式，以方便地计算该熔体的密度： ρ=14m/L [g/cm3]

式中， m－样条的平均质量 [g] L－活塞杆的行程。 [mm]

七．熔体体积流动速率（MVR）的测定

目前，*般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR，而在*近的****标准中，已根据**际标准ISO1133－1997，增加了“熔体体积流动速率”的内容。 1． 定义

熔体体积流动速率是指热塑性材料在*定温度和压力下，熔体每10min通过规定的标准口模的体积，用MVR表，单位： cm3/10min. 它从体积的角度出发，来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，提供了科学的指导参数。 2．测定方法及计算

按**5章“自动测试方法”，根据计时的数值，按下式计算： *:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR＝600 πr2 . L/t =427 L/t L与t的意义同上