卡尔费休水分仪的标定物质与容量法的验证与标定

　　容量法的验证与标定

　　卡尔费休试剂在使用之前需要测定已知浓度的标准样品以确定准确的滴定度，这*过程称为标定。卡尔费休试剂滴定度的单位是mgH2O/mL，即1mL滴定剂可以滴定水分的重量。尽管卡尔费休试剂的滴定度会在试剂瓶的标签上标明，但卡尔费休试剂本身很*稳定，只要试剂瓶被开封，试剂的滴定度就会因为吸收环境水分*直降低。为了获取更准确的结果，试剂标定过程是至关重要的。

　　容量法卡尔费休试剂常用以下三种标准水进行滴定度的标定：

　　(1).离子水（纯水）

　　(2). 固体标准样品

　　(3). 液体标准样品

　　1. 去离子水标定

　　卡尔费休试剂标定方法中*简便的是用去离子水(DI water)作为标准样品标定。步骤如下：选择“试剂标定”项，按“确认”键进入界面，取10mg的去离子水打入反应杯，按“确认”键继续，输入样品量，按确认键进行**次标定；在其它滴定条件*需改变的前提下，建议标定5次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。

　　2. 固体标准样品标定

　　二水合酒石酸钠由于含有稳定结合的水(通常为15.66%±0.05%)，可被用来作为水标准。具有标准物质证书的标准二水合酒石酸钠是可以买到的。

　　步骤如下：仪器设置*小给液量0.5μL，*点延时：20s；选择“试剂标定”项，按“确认”键进入界面，把称量好的二水合酒石酸钠加入反应杯，按“确认”键继续，输入样品量（建议每次进65mg样品），按确认键进行**次标定；在其它滴定条件*需改变的前提下，建议标定5次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。

　　3. 液体标准样品标定

　　各种浓度的液体标准水都有，商品化的产品可以很轻松地买到，通常这些液体标准水的水分含量范围是*ppm到5%，标定步骤同上。液体标准水通常是以安瓿瓶包装的，在标准物质证书中标明了准确的水分含量。由于这种样品可以用注射针穿过橡皮帽直接注射而*用将滴定池暴露于空气中的水分，因此*需进行漂移测试。