库仑法的验证与标定
1. 纯水验证法
点击水分仪屏幕上的“开始进样”后,在水分测定仪延时进样倒计时结束前,取0.1 微升纯水加入到电解池的阳*室,延时进样倒计时结束后滴定自动开始,等仪器蜂鸣器报警后,滴定到达*点,仪器屏幕上显示结果应为* 微克±8 微克水(含进样误差),如果测样结果在范围内,即可开始样品的测定。
除了用0.1微升纯水验证外,建议再用1微升和2微升进样量进行验证,三个点的验证结果均在范围内则说明仪器准确度更加可靠。
*般每组进样量需要做2-3次试验,验证仪器重复性,如果2-3次验证结果均在误差允许范围内,说明仪器的重复性*问题。就可以开始进行样品的测定了。
2. 标准样品验证法
使用1mL进样器取1mL的*0ppm标准样后放入天平称重去皮,点击屏幕上的“开始进样”,在延时结束前把标准样品注入到电解池的阳*室,延时进样倒计时结束后滴定自动开始,将进样后的进样器再次进行称重,天平上显示的负数值的*对值即为样品的重量,将样品重量输入仪器的“试样重量”框,等仪器蜂鸣器报警后,滴定到达*点,仪器屏幕上显示结果应为*0ppm±53 ppm(含进样误差),如果测样结果在范围内,即可开始样品的测定。
标准样品的验证需要使用称重法进行验证,*能使用体积法。因为标准样验证是验证浓度值,而标准样的密度未知(纯水的密度是已知的),因此*能直接将1mL的样品换成样品重量,需要进行称重。
标准样测定使用的是称重法进行验证,称重误差是标准样验证过程中*大的误差,请使用0.1mg*度以上的合格电子分析天平进行验证!建议使用的标准样浓度为*0ppm(0.1%)。
3. 仪器校准
在使用上述两种方式对卡尔费休水分仪进行准确度验证时,当发现标定的数值*准确的时候,我们应**排除进样误差、环境干扰、试剂失效等原因。若排除了进样误差、环境干扰、试剂失效等因素,我们可以充分考虑电*老化和仪器老化的原因,此时我们可以使用仪器自带的校准系数对结果进行修正。