卡尔费休水分测定仪使用注意事项！

　　‌目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水分测定仪。在检测了众多进口的、*产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

　　1、安全防护

　　卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性*强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，*旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院。

　　但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识*足，在***防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然*顾，自我保护意识问题有待加强。

　　2、试剂的应用

　　卡尔费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。

　　目前有*含吡啶的卡尔费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂*点的突变较明显，试剂到*点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到*点即将到来，而*含吡啶的卡尔费休试剂*点的突变*明显，试剂到*点时的颜色是深棕色。

　　两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的*同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔费休试剂。反之则用*含吡啶的卡尔费休试剂。*水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。*般的有机化合物、饱和或*饱和的碳氢化合物以及*般的*机化合物、酸性氧化物、部分有机和*机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品*能用甲醇反应。如发现反应*能中断，**点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却*直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在*使用**专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。

　　pH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而**点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节pH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但*能用醋酸。

　　在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由*色至深棕色，仪器仍**点出现，应视为卡尔费休试剂已失效，即应更换试剂。

　　3、电*污染与保养

　　电*是水分测定仪的关键部件，电*表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电*长期应用于油质样品的分析，电*表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电*对*点的判断迟钝，造成卡尔费休试剂过量，*点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电*。尽管肉眼看*到电*上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电*使用*段时期以后必须清洗，但是有相当*部分操作人员*考虑到这个问题。

　　当灵敏度降低，电*受污染严重时。可用纸沾*点丙酮擦电*，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电*浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电*。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电*时间*容许，这时可用急办法解决电*污染的事件。用*细的沙纸轻轻擦磨电*两端，滤纸拭净后，即可见效。

　　仪器如有*段时期*用，就应将泵管及液路内的卡尔费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完，电*拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源*关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识*足。