如何用卡尔费休水分测定仪检测液体、固体、气体中的水分

‌卡尔费休水分测定仪测定操作前应**确定以下几点：

1.电解、搅拌开关是否打开。

2.空白电流是否稳定。

3.搅拌速度是否合适。

4.在使用新达到平衡的卡尔费休试剂测定水分过程中，阳*室的卡尔费休试剂会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时，进样前应注入少量的纯水使其平衡，达到*点后，才能进行测定操作。

*、卡尔费休水分测定仪对液体样品中的水分的测定：

    1.**根据被测样品含水量的多少，确定所要进的样品量，并选择适当的微量进样器，用被测样品冲洗2~3次，缓慢抽取*定量的样品，并排空进样器中的气泡，为注样做好准备。参考进样量如下表： 

水 分 含 量 推荐进样体积

25%以上 0.3μL~1μL

5%~25% 1μL~5μL

1%~5% 5μL~20μL

0.2%~1% 20μL~*μL

0.05%~0.2% *μL~500μL

0.01%~0.05% 500μL~1mL

0.01%以下 1ml~5ml

    2.按*下启动键，LED数字显示器复零。

    3.将样品通过进样旋塞注入到电解池中，注意应使针尖务必插入到卡尔费休试剂中，并避免与池壁或电*接触，注入后电解会自动开始，测定达到*点，蜂鸣器响，*点指示灯亮，LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量，单位为μg。

    4.根据进样体积和样品密度计算出样品质量（或根据称取进样前总重减进样后的皮重计算出样品质量，即为称重进样方式）,并依此计算出水分的*分含量和PPM值。

计算公式如下：

    含水量PPm=所测结果（μg）/样品质量（g）=所测结果（μg）/[样品密度（g/ml)×样品体积（ml）]=所测结果(µg)/[总重(g)-皮重(g)]

    含水量（%）=含水量(PPm)/*00

二、卡尔费休水分测定仪对固体样品中的水分测定：

    固体样品中可以是粉末、颗粒（大块状样品应破碎）。通过固体进样器进样，其步骤如下：

    1.固体进样器用水清洗干净，干燥好。（固体进样器见图⑤）

    2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。

    3.把装有样品的固体进样器称重，即为样品与进样器的总重

    4.按*下启动键，LED数字显示器复零。

    5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子，把进样器按（图⑥）实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数，这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内，此时要待测定到达*点，目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。

    6.按*下启动键，LED数字显示器复零。将进样器旋转180度，如（图⑥）虚线所示，使样品全部落入卡尔费休试剂中（样品落入卡尔费休试剂时，注意*得使样品与池壁及电*相接触），*直到测定*点，记录实验结果后，方可拿下固体进样器，装入进样旋塞，并盖好进样器盖子。

    7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量，即皮重，计算出进样品质量。

    8.依上节公式计算*分含量和PPM值。

三、卡尔费休水分测定仪对气体样品中的水分测定：

    测定气体样品，需要把样品装在*个小容器（如小钢瓶、气囊或*ml注射器）中,把注射器长针头（80mm以上)与该容器连接。电解池瓶须注入大约150ml的卡尔费休试剂，以保证气体中的水分被充分吸收，同时气体的流量应控制在*ml/min左右，并保持稳定。采用称重进样法进样。